|
甲醇、乙醇与丙酮 |
精密称取正丙醇适量，用水制成每1ml中含500μg的溶液，作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水制成每1ml各含450μg、750μg和750μg的溶液作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液5ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密称取本品0.75g,置50ml量瓶中，用内标溶液5ml溶解并用水稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5.0ml, 分别置于顶空进样瓶中，密封,照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P 第一法）测定，以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为60℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃。平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,均应符合规定。 |
|
丙酮、乙醇 |
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：聚乙二醇（PEG-30M ）毛细管柱；检测器：氢火焰离子检测器（FID）；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃，柱温：60℃，载气：氮气，载气流速：2.0ml/min，进样口分流比10:1；顶空瓶加热温度90℃，瓶平衡时间20min,进样1.0ml。
对照溶液的制备：分别精密称取丙酮、乙醇适量，用水溶解制成每1ml约含200µg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液5.0ml，置顶空瓶中测定。
供试品溶液的制备：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，加水5.0ml使溶解，即得。
测定法 取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml按上述方法试验。按外标法计算供试品中乙醇、丙酮不得过0.5%。 |
|
N,N-二甲基甲酰胺 |
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：聚乙二醇（PEG-30M ）毛细管柱；检测器：氢火焰离子检测器（FID）；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃，柱温：初始60℃，以10℃/min的升温速率升温至110℃，保持2min。载气：氮气，载气流速：2.0ml/min；直接进样1.0µl，分流比20:1。
对照溶液制备 精密称取N,N-二甲基甲酰胺适量，用甲醇溶解制成每1ml约含乙醇35.2µg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液制备 取本品约0.4g，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。
测定法 取对照品溶液和供试品溶液各1.0µl按上述方法试验。按外标法计算供试品中N,N-二甲基甲酰胺不得过0.088%。 |
|
挥发性发杂质 |
照气相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（c）。精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。精密量取对照溶液（a）、(b)、(c)、(d)和供试品溶液（a）、(b)各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。
乙醛和乙缩醛的总含量%=[（10*AE）/（AT-AE）]+[30*CE]/（CT-CE）]*100%——公式（1）
式中 AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
AT为对照溶液(b)中乙醛的峰面积
CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积
苯含量%=（2BE）/（BT-BE）*100%——公式（2）
式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积 |
